雄安新区建设最新消息

网站优化这些误区一定要避免 百害而无一利

发布时间：2025-04-05 14:06:20编辑：白鱼赤乌网浏览（52）

2.7.3重复性试验取同一批次的都梁丸血清样品，按2.5项下方法平行制备含药血清6份，按2.1项下色谱条件进样分析，记录各共有峰保留时间和面积，计算相对保留时间和峰面积的RSD，结果相对保留时间均0.9%，相对峰面积均3.1%，表明该方法重复性良好。

在《国际农药分析协作委员会手册》(CIPAC Handbook V0l.1A-N)中有农药纯品制备一章，现已发表了2，4-滴、2，4-滴丁酸、2，4-滴丙酸、2甲4氯、2，4，5-滴丙酸、2，4，5-涕、4，6-二硝酚、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸、敌敌畏、狄氏剂、艾氏剂、鱼藤酮、地乐酚、草芽畏、杀螨酯、敌草快二溴盐-水合物、二氯百草枯、乐果、溴苯腈、毒虫畏、消螨通、新燕灵、氰草津、抗蚜威、甲基嘧啶磷、嘧啶磷、乙嘧酚、乙嘧酚磺酸酯、氯硫酰草胺、辛酰溴苯腈的制备和定值方法。另外，对于第三方有资质质量检验机构必须采用有证农药标准物质，才能开展农药残留的检验工作，并依据相关标准中规定的限量值进行判定。



在只有一种定值方法的情况下，一级标准物质定值过去也采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。用于添加到样品中进行内部质控。一、农药标准物质概述(一)农药标准物质的定义和等级美国于1906年就对标准物质开展了研究和应用，先后采用standard sample、standardmaterial和standard reference material(SRM)3个名称。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。它仅有科技含量，而没有国家业务主管部门的授权和认可。

采用标准物质开展检验工作还可以保证测定结果的可比性，达到量值的统一。由于纯度标准物质昂贵，使用时还要称量、稀释、定容。综合各因素对桑椹红色素微丸成型率和对丸重变异系数影响的最优水平，以及搅拌桨转速单因素试验的结果，优选出最佳工艺条件为A1B2C3，即原.料与基质配比为1∶5,滴制温度为60℃，搅拌桨转速为500r/min。

3、验证试验为了检验正交结果的可靠性，对分析得出的最优试验组合A1B2C3，即原料与基质配比为1∶5，滴制温度为60℃，搅拌桨转速为500转/min进行三次试验，测得微丸成型率的三次平均值为91.85%，丸重变异系数为4.27%，与正交试验最优的3号相近。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：桑椹，红色素，甘油。将干燥的桑椹红色素微丸通过20目筛筛分，除去少量的大粒径微丸，微丸的粒径在0.75mm～0.90mm。滴口与冷凝液的距离短或冷凝柱的高度不够，微丸冷凝不充分，易出现微丸圆整度差、有黏连现象。

在正交试验中发现：除了原料与基质配比、滴制温度、搅拌桨转速对微丸的影响外，滴速、滴口与冷凝液的距离以及冷凝柱的高度对桑椹红色素微丸制备工艺也有影响。声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。



（2）正交试验结果分析由表5极差分析可以直观看出，各因素对桑椹红色素微丸成型率影响因素的大小为A＞C＞B，最优水平为A1B2C3。滴速过慢，微丸易拖尾，过快微丸冷疑不充分，圆整度差，易黏连。2、正交试验（1）正交试验设计根据单因素试验结果，进行正交试验和方差分析，以微丸成型率和丸重变异系数为评价指标，优化桑椹红色素微丸的制备工艺。正交试验选用L9（34）正交试验表对原料与基质配比（A）、滴制温度（B）、搅拌桨转速（C）3个因素进行试验，各因素均确定为3个水平，见表3，试验结果见表4。

三、讨论与结论目前食品工业对色素的选择越来越趋向于天然色素，天然色素成为色素市场的主流。由表5结果可知，C因素对桑椹红色素微丸成型的影响有显著性差异，A和B因素无显著性差异。对桑椹红色素微丸丸重，变异系数影响因素的大小为A＞B＞C,最优水.平为A1B2C1，其中丸重变异系数越小，微丸大小差异越小。4、桑椹红色素微丸显微镜观察取少许桑椹红色素微丸于载玻片上，滴入适量甘油分散均匀，盖上盖玻片通过显微镜观察，可见圆球形微丸，微丸粒径在0.75mm～2.5mm。

各因素的水平变化对制备工艺的影响，可利用方差分析进一步考察，结果见表5。采用一些新的技术提高桑椹红色素的稳定性，促进其功能的发挥是桑椹红色素研究的主要方向，尤其是采用高分子材料将其包合，在贮存期间隔绝外界因素的影响是增加桑椹红色素稳定性的主要手段。



本试验采用明胶作为包合材料，加入甘油增加其韧性制备桑椹红色素微丸，并通过正交试验筛选出最优工艺条件，试验结果表明采用原料与基质配比为1:5，滴制温度为60℃，搅拌桨转速为500转/min制备的桑椹红色素微丸外观为圆球形，硬度适宜，无黏连，微丸成型率好，丸重变异系数小。另外搅拌桨的转速是决定微丸粒径大小的重要因素，转速越大，微丸粒径越小，但是要考虑离心力对冷凝液和微丸的影响，如果增加冷凝柱的高度，冷凝液体积不变，将转速在试验的基础上适当提高，微丸粒径可小于0.75mm～0.90mm，因此需要不断地优化其工艺过程，从而使桑椹红色素微丸的质量更加完善。

由于桑椹红色素是一种具有保健作用的天然色素，在食品工业中逐渐被人们认识和推广应用JJ-1精密电动搅拌器：苏州威尔实验用品有限公司。桑椹性味甘、酸、寒，具有滋阴补血，生津润燥的功效，用于肝肾阴虚、眩晕耳鸣、心悸失眠、须发早白，津伤口渴，内热消渴，肠燥便秘，可以增强机体免疫力、降血糖、降血脂、抗氧化等。（4）工艺优化试验为确定桑椹红色素微丸的最佳生产工艺条件，根据单因素试验结果，以原料与基质配比、滴制温度、搅拌桨转速为考察因素，每因素各取3个水平，以微丸成型率和丸重变异系数为考察指标，按L9（34）进行正交试验设计及方差分析。（2）制备方法称取试验量明胶（基质），加适量纯化水浸泡，待溶胀完全加入比例量的甘油混合（明胶∶甘油为1∶1.2），置水浴锅中加热溶解完全，并控制总重量在适宜范围，加入桑椹红色素水溶液混合均匀，在一定温度的水浴中进行保温。取出微丸，将表面黏附的液状石蜡洗净，置电热鼓风干燥箱干燥完全，过筛，得到大小均匀的桑椹红色素微丸。

一、材料与方法1、材料与仪器桑椹红色素，食品级：郑州万盛食品化工有限公司。研究表明桑椹中含有多种功能性成分，如芦丁、花青素、白黎芦醇等，以及具有生理活性的矿物质元素，一般有钾、钙、镁、铁、锌等微量元素，而其中的花青素更是一种具有保健作用的天然色素，又称桑椹红色素，具有补血、润脑、利肝、利尿、抗氧化及消除自由基等作用，广泛用于饮料、冷饮、焙烤制品、口香糖、果冻、固体清凉饮料及果酒等。

（3）搅拌桨转速对桑椹红色素微丸成型效果的影响料液从滴口首先跌落至旋转的搅拌桨上，被切割成小颗粒，再下降至液状石蜡冷却液中逐渐冷疑形成微丸。本试验采用生产技术较简单的滴丸剂制备技术，将桑椹红色素与明胶（基质）混合，创新利用搅拌机将滴人冷却液中的大丸打碎制成微丸，桑椹红色素被明胶包裹形成微小丸粒，大大增加其稳定性和溶出率。

CX23奥林巴斯显微镜：南京天龙光电仪器厂。HHS24型数显恒温水浴锅：上海跃进医疗器械有限公司。

（3）单因素试验试验选择原料与基质配比、滴制温度、搅拌、桨转速三个主要因素对桑椹红色素微丸的成型效果，包括圆整度、硬度、黏连情况进行考察。安装好冷却装置和搅拌装置，并使搅拌桨浸入液状石蜡中，调节搅拌机转速，将上述混合液滴入到液状石蜡冷凝液中，搅拌桨将滴入液打碎，并在冷凝液中收缩成微小胶丸。桑椹红色素稳定性差，对碱、光、热、金属离子、氧化剂等非常敏感，限制了它的使用范围，因此，采用一些新的技术提高桑椹红色素的稳定性，促进其功能的发挥是桑椹红色素研究的重点，目前研究的比较多的是将桑椹红色素制成微型胶囊，但是微型胶囊的制备技术复杂，成囊率难于控制，成本高，不适合企业大量生产。明胶，食品级：英博生物科技有限公司。

所以选择滴制温度在50℃～80℃范围内进行考察，结果见表2，由表可知滴制温度为60℃时微丸成型效果较好，故选择其作为单因素试验的滴制温度。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：桑椹，白黎芦醇，花青素，明胶。

二、结果与分析1、单因素试验结果（1）原料与基质配比对桑椹红色素微丸成型效果的影响微丸中原料与基质的配比一般在1∶1～1∶10范围内，过低时易导致微丸成型困难，过高时会使载药量偏低，故在1∶4～1∶7范围内进行考察，结果见表1，由表可知原料与基质的配比为1∶5时微丸成型效果较好，故选择其作为单因素试验的原料与基质配比。DHG-9140A型电热鼓风千燥箱：上海一恒科学仪器有限公司。

甘油，液状石蜡，分析纯：天津市科密欧化学试剂有限公司。声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。

搅拌桨的转速越慢，形成的微丸粒径越大。转速越快，形成的微丸粒径越小，但是转速不宜太慢和太快，太慢不仅微丸粒径大，影响产品的溶解速度，而且形成的微丸易拖尾或黏连，太快会将冷却液溅至装置外。滴制温度过高时，微丸圆整度差，易黏连，而且影响桑椹红色素的稳定性。故选择其作为单因素试验的搅拌桨转速。

桑椹是一种深受老百姓喜欢的水果，不仅是口感好，而且具有很好的保健作用。2、试验方法（1）工艺流程熔融基质加入原料制成滴制液均匀分散保温脱气滴制冷却-洗丸-干燥选丸。

故选择搅拌桨转速为300r/min～600r/min，经初步实验转速为500r/min时微丸的粒径在0.75mm～2.5mm，外观呈圆球形，硬度适宜，无黏连。其中原料与基质的配比、滴制温度、搅拌速度是影响制备工艺的主要因素，以下通过实验对这些因素进行优化，找出最佳的工艺条件。

（2）滴制温度对桑椹红色素微丸成型效果的影响滴制温度过低时，料液易堵塞滴出口，而且微丸易出现拖尾现象，圆整度差。FA-2004电子天平：上海天平仪器厂